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无水乙醇萃取精馏回收的新方法

发布于:2016-11-22 16:55来源:溶剂回收设备网 作者:admin 点击:
无水乙醇是一种重要的基本化工原料和溶剂。有着广泛的用途,在油漆、染料、制药、化妆品、橡胶、电子工业等领域应用广泛。另外,无水乙醇与汽油还能形成稳定的混合物——汽油醇,在美国、巴西及西欧国家等汽油醇被大力推广作汽车的环保燃料。无水乙醇的生产方法大致有以下几种:氧化钙脱水法、共沸精、吸附精馏、渗透汽化、吸附法、萃取精馏法和真空脱水法等。目前,实际生产中较成熟的方法是共沸精馏和萃取精馏。这2种分离方法多以连续操作的方式出现。而在制药、化妆品、电子、油漆、染料、橡胶等行业中无水乙醇的回收则有如下要求,如:设备简单、投资小。可单塔分离多组分混合物,或同一塔可处理种类和组成频繁更换的物系。分批共沸精馏可以同时满足这些要求,但是分批共沸精馏所需的塔板数较多。产品中常含有微量的苯不能应用于医药和化学试剂领域,且生产中易发生苯中毒事故。分批萃取精馏(BED)则无以上缺点,且可以同时具备分批精馏与萃取精馏两者的优点。因此BED在仅有少量的原料需被分离或者原料组成不固定时的无水乙醇回收领域有广泛应用前景。
1、基本原理
BED兼有萃取精馏与分批精馏两者的优点。但是由于它的复杂性,使得对BED技术的研究直到近年来才开始大量的工作。BED法回收无水乙醇的基本原理是:在靠近塔顶部处连续添加一种相对于乙醇与水挥发不明显的溶剂乙二醇,使得乙二醇在每块塔板上均能保持适宜的浓度。由于乙二醇与乙醇和水的作用(主要是氢键的作用)不同,因而改变了乙醇和水之间的相对挥发度,从而使分批萃取精馏在技术上可行、经济上合算。
2、工艺特点
连续萃取精馏至少需要3个精馏塔的工艺来完成:乙醇稀溶液富集到共沸组成(乙醇质量分数95.7%),萃取精馏回收无水乙醇,回收溶剂以循环使用。并且连续萃取精馏法只适于原料组成固定的、规模较大的连续生产中。对于以上所提到的仅有少量的原料需被分离或者原料组成并不固定的场合,则必须使用BED法。用BED法生产的特点是:设备投资少.仅用单塔可完成原料富集、萃取精馏和溶剂回收3项任务:且精密度高,可根据实际生产的需求,灵活地调节产品纯度;节省操作成本,无需连续操作;此设备也可用于回收其他有机溶剂。

连续萃取精馏法回收无水乙醇的流程如图1所示。

图1 连续萃取精馏法回收无水乙醇流程图与BED法回收无水乙醇流程图

3、工艺流程优化
BED法回收无水乙醇的常规流程如图2所示。无水乙醇从塔顶馏出.溶剂乙二醇连续从塔的上部加入塔内,并且不断地在再沸器内积累。因此常规的BED法要求有大容积的塔釜,而大容积的塔釜不利于设备结构的合理设计:另一方面,由于溶剂乙二醇在塔釜内的累积,使得混合物料的沸点不断增高,若加热条件不变,则由于传热温差的不断减小,使上升蒸汽流量不断减小,使得加热控制变得复杂,因此需要进一步优化BED法回收无水乙醇的工艺流程。优化后的工艺流程有如下特点。
首先,优化的BED塔的下段液相流体直接流入溶剂回收釜而被采出,即富含有溶剂的液相流体不经过BED塔的再沸器。减少了用于加热溶剂的热量损失;塔釜中的持液量也得到了降低。
第二,优化的BED工艺在开工过程中,通过阀门来切换回流液的流路,即在第1步与第2步的操作中,BED塔的回收釜被断开。这样操作之后,优化的BED开工过程如同常规的BED开工。
第三,优化的BED操作采用多次循环操作,即一次操作结束之后,回收釜中集存的中间产品可作为下一次操作的原料,如此循环若干次,直至回收釜中集存中间产品的乙醇浓度降到一定的值为止。最后,将每次操作后蒸馏釜中的残余物收集在一起,准备进行溶剂回收。最终的BED的优化流程如图3所示。

图3 BED法回收无水乙醇的优化流程图

4、优化流程分析
4.1 原有BED流程与优化BED流程的比较由图4和图5可知,在优化流程最初的、主要的循环操作中,优化流程BED的塔釜温度分布要比普通BED塔釜温度分布的更均匀,即优化流程塔釜内物料浓度分布要较普通BED塔釜内的更为均匀。所以改进流程的过程自动控制要比普通BED容易实现。同时由于不再有大量的溶剂连续地流入塔釜中.使得BED对再沸器体积的要求如同普通的分批精馏对再沸器体积的要求一样。

图4 原有BED法回收无水乙醇的温度分布——图5 回流比对优化BED流程的影响

同时由表1可知,在原料和收率相同的条件下,优化流程的BED,无论是用于萃取精馏的时间还是用于溶剂回收的时间都要比普通的BED中的时间短。

表1 不同BED流程的操作时间比较

4.2 主要操作参数对优化分批萃取精馏流程的影响由图6可知,当回流比大于1.8后继续增人回流比。产品的收率如同普通的分批萃取精馏一样,出现了负的增长.这是由于大的回流液量降低了持液中乙二醇的含量.从而降低了乙醇与水间相对挥发度的缘故.另外由图7可知,当溶剂摩尔流率增加时,改进流程中的产品收率与普通分批萃取精馏的变化相反.即产品收率随溶剂流率的增人而增加。因此可以适当地增加溶剂流率以获得一个合理的产品!可收率。

图6回流比对优化BED流程的影响与图7溶剂流率对优化BED流程的影响

5、 结语
在制药化妆品、电子、油漆、染料、橡胶等生产行业中,有效地回收和再利用无水乙醇。对降低生产成本惫义重人,优化的BED工艺流程避免了溶剂乙二醇在再沸器中的累积.使得分批萃取精馏塔的设计和釜温的控制更容易,从而为BED法回收无水乙醇的工业化提供了一条可行的参考途径。
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